回收率的“二三”事
更新時(shí)間:2023-09-14 點(diǎn)擊次數:1168
加標回收率是指在被測物質(zhì)的樣品基質(zhì)中加入一定量的標準物質(zhì),按照與樣品相同的處理步驟并進(jìn)行分析,得到的結果與理論值的比值。
通常在實(shí)驗中,加標回收率的大小不僅能代表試驗的測試結果的好壞,還反應了操作人員的技術(shù)水平,更反映了分析方法是否適合被測基質(zhì),能幫助分析人員發(fā)現分析過(guò)程中存在的問(wèn)題,保證了數據的準確性和可靠性。
即不含有樣品基質(zhì)的情況下加入一定量的標準物質(zhì),按照樣品的處理步驟進(jìn)行處理及分析。而其得到的結果與理論值的比值稱(chēng)為空白加標回收率。
一般取相同的兩份樣品,任選其中一份加入一定量的待測成分標準物質(zhì);兩份樣品按照相同的步驟進(jìn)行處理及分析,有加標的一份結果與未進(jìn)行加標的結果的差值同加入標準物質(zhì)的理論值的比值稱(chēng)之為樣品加標回收率。
了解了加標回收率后,我們再了解一下影響加標回收率的因素又有哪些呢?
加標回收建議使用陰性樣品,若樣品含有本底,需要扣除本底后進(jìn)行計算,否則會(huì )導致回收率高于理論值。
由于分析方法的局限,會(huì )造成回收率較低;實(shí)驗條件的參差也會(huì )對加標回收率造成影響。
1)加標量過(guò)高或過(guò)低,不能保證樣品與加標樣品所含目標物在相同的精密度范圍內。
2)標準物質(zhì)為有機溶劑時(shí),加標量過(guò)多,可能會(huì )造成溶劑效應,難以在水中溶解,可能會(huì )由于溶解度的問(wèn)題造成對加標回收率的影響。
3)當樣品本底含量較低時(shí),加標量過(guò)低,會(huì )使回收率較差;反之加入較高含量的標準物質(zhì)則會(huì )改變待測物質(zhì)在加標樣品和樣品中的測定背景。
4)當樣品本底含量較高時(shí),加入標準物質(zhì)的濃度也較高時(shí),可能會(huì )接近甚至超過(guò)該分析方法的檢出上限,而導致測得的誤差較大。
3)10ng/mL 基質(zhì)曲線(xiàn)
樣品經(jīng)前處理,上機分析后該實(shí)驗數據的回收率在90%~110%,滿(mǎn)足國標要求。